01 試驗方法

采用工頻感應(yīng)爐熔煉無氧銅，水平連鑄出規(guī)格為 Φ92 mm×25 ｍｍ 的無氧銅管，鑄坯成分分析結(jié)果表明銅純度（質(zhì)量分數(shù)）為 99.992％，磷含量為 14 ppm，鐵含量為 10.8 ppm，氧含量為 4.1 ppm。無氧銅鑄坯經(jīng)三輥行星軋制、聯(lián)拉、盤拉及在線退火后得到的 Ф8 ｍｍ×0.18 mm 的盤拉管作為本次試驗的原始管坯（定義為 0 道次），取拉拔樣品管 50 根。試驗在圖 1a 所示的液壓直拉機進行多道次直拉，采用游動芯頭拉拔，拉拔速度為40 m·min^-1， 拉拔示意圖如圖 1b 所示， 通過文獻并結(jié)合生產(chǎn)經(jīng)驗， 設(shè)計了各道次的變形量，如表 1 所示，共 8 道次。

圖 1 液壓拉拔機（a）和游動芯頭拉拔示意圖（b）

采用游標卡尺測量銅管外徑，用壁厚千分尺測量管壁，各取 3 處不同位置來測量記錄數(shù)據(jù)；采用 OLYMPUS 3D 激光共聚焦顯微鏡觀察平行于拉拔方向（縱向）的銅管內(nèi)壁微觀組織（腐蝕后）；采用 AFFRIDM 2D 型顯微硬度計測試銅管的維氏硬度值，載荷為 200g；采用 UTM6104 型萬能試驗機進行室溫拉伸試驗；采用 TX-300A 金屬導(dǎo)體電阻率儀測試電導(dǎo)率。

02 試驗結(jié)果與分析

2.1 拉拔試驗

在拉拔試驗過程中，進行 1~5道次拉拔時均未發(fā)生斷管現(xiàn)象，可以順利地完成拉拔試驗，但是在第６道次拉拔時出現(xiàn)了頻繁的斷管問題，綜合斷管率為 92％，即使未發(fā)生斷管繼續(xù)拉拔，在第 7 道次拉拔時也均發(fā)生了斷管現(xiàn)象，圖 2 為第 6 道次拉拔斷管實物照片。

圖 2 第 6 道次拉拔斷管實物圖

（a） 拉管工裝（b） 拉管模具

表 1 拉拔道次設(shè)計方案

經(jīng)計算，拉拔至第 5 道次后，銅管的累計變形量達 75.85％，此時加工硬化程度較高，塑性加工能力大幅度下降。為了保證加工過程中不出現(xiàn)斷管的情況，提升后續(xù)加工過程的塑性加工能力，在第 5 道次拉拔后將銅管放入管式爐中進行中間退火，采用氬氣和氫氣的混合氣體保護，在 350℃保溫30 min。退火完成后繼續(xù)進行第 6、第 7 及第 8 道次拉拔直至完成制備 Ф2 ｍｍ×0.08 mm 規(guī)格的超薄超細無氧銅管。

圖 3 為 Ф2 mm×0.08 mm 成品銅管的實物圖和銅管橫截面放大圖。由于拉拔超薄超細銅管，銅管的尺寸公差控制相對普通銅管更為困難且嚴格。本次試驗設(shè)計合理的拉拔道次，并通過拋光模具和微調(diào)模具尺寸，確保銅管在外徑和壁厚上的公差以滿足客戶要求，測量銅管的外徑和壁厚，結(jié)果如表 2 所示，銅管的平均外徑為 Ф1.99 mm，公差可以控制在 ±0.02 mm；平均壁厚為 0.079 ｍｍ，公差可以控制在 ±0.01 ｍｍ。

表 2 Ф2 ｍｍ×0.08 ｍｍ 規(guī)格銅管樣品尺寸測量（ｍｍ）

2.2 拉拔過程中晶粒組織的演變

圖 4a 為原始盤拉管在線退火后的金相組織，退火后發(fā)生再結(jié)晶，形成了平均晶粒尺寸為 7.6 μｍ的等軸再結(jié)晶晶粒。圖 4b～圖 4f 為盤拉拔經(jīng)過第 1～第 5 道次后的金相組織，第 1 道次拉拔后形成的晶粒組織中平均長縱比為 2.4，隨著拉拔道次的增多，變形程度逐漸增大，變形后的晶粒組織中長縱比由 2.4 逐漸增大至 13.8。在第 5 道次拉拔后的晶粒組織基本貫穿整個金相視圖的纖維晶，此時變形程度達到 75.8％，晶內(nèi)已經(jīng)形成了高密度的位錯，繼續(xù)變形則容易發(fā)生斷管現(xiàn)象。因而在第 5 道次拉拔后進行低溫短時間的退火（350℃ 保溫 30 min）以提高后續(xù)繼續(xù)變形時的塑性加工能力。圖 4g 為退火后的金相組織，退火完成后形成了等軸的完全再結(jié)晶組織，平均晶粒尺寸為 11.3 μｍ。退火完成后進行第6～第 8 道次的拉拔，拉拔后金相組織分別如圖 4h～圖 4j 所示，在后續(xù)拉拔過程中變形程度逐漸增加，加工硬化程度逐漸增加，等軸的晶粒逐漸被拉長，形成的長軸晶粒組織的長縱比由 2.4 增加至 6.5。

圖 4 無氧銅管在各拉拔道次的金相組織

（a）原始銅管（b）第 1 道次（c）第 2 道次（d）第 3 道次（e）第 4 道次（f）第 5 道次（g）中間退火（h）第 6 道次（i）第 7 道次（j）第 8 道次

2.3 拉拔過程中力學(xué)性能的演變

表 3 為各道次拉拔后的銅管室溫拉伸的屈服強度、抗拉強度和伸長率，原始銅管的抗拉強度和伸長率為 244.2 ＭPa 和 24.11％， 經(jīng)過第 1 道次拉拔后，銅管的抗拉強度迅速上升至 355.5 ＭPa，而伸長率下降至 5.13％。隨著拉拔道次量的逐漸增加，抗拉強度逐漸升高，當拉拔至第 5 道次時，抗拉強度和屈服強度分別升高至 416.5 和 415.2 ＭPa，伸長率降低至 1.56％。拉拔過程中強度的逐漸增加是因為隨著拉拔道次的增加，不斷的變形使得晶內(nèi)的位錯密度逐漸增加，加工硬化程度不斷提升。

而另一方面，晶內(nèi)位錯密度的增多導(dǎo)致室溫拉伸過程中因位錯密度過大而快速發(fā)生應(yīng)力集中，使得銅管的伸長率逐漸降低。此外，同樣因為位錯增多，加工硬化程度過高導(dǎo)致管材的塑性變形能力減弱，達到臨界值后繼續(xù)拉拔而出現(xiàn)斷管現(xiàn)象。中間退火后，晶粒發(fā)生回復(fù)再結(jié)晶，從力學(xué)數(shù)據(jù)也可以發(fā)現(xiàn)，強度降低，銅管軟化，塑性提高，因此可以保證后續(xù)第 6、7、8 道次銅管的拉拔過程的進行，退火后抗拉強度和屈服強度分別降低至 222.6 和 176.2 ＭPa，伸長率快速增加至 26.56％。后續(xù)繼續(xù)進行第 6～第 8道次的拉拔，加工硬度程度不斷增加，抗拉強度和屈服強度逐漸升高至 403.8 和 402.9 ＭPa，伸長率下降至 1.78％。圖 5 為室溫拉伸的抗拉強度和維氏硬度隨著拉拔道次變化的折線圖，可以發(fā)現(xiàn)，各道次銅管的維氏硬度和抗拉強度的變化趨勢一致。

圖 5 拉拔過程中各道次拉拔后銅管維氏硬度和抗拉強度變化曲線

2.4 拉拔過程中導(dǎo)電率的演變

圖 6 為各道次拉拔后的銅管的導(dǎo)電率變化曲線，可以發(fā)現(xiàn)， 原始銅管導(dǎo)電率達到 101.25％ IACS，經(jīng)過第 1 道次拉拔后，導(dǎo)電率下降至 95.90％ IACS。繼續(xù)拉拔變形，銅管的導(dǎo)電率平緩波動，說明銅管在第 1 道次變形之后的變形對導(dǎo)電率的影響不大。中間退火后，晶粒組織發(fā)生回復(fù)再結(jié)晶，導(dǎo)電率升高至 101.44％ IACS。退火后再進行第 6 道次拉拔，導(dǎo)電率下降至 98.58％ IACS，后續(xù)繼進行第 7 和第 8 道次拉拔后，銅管的導(dǎo)電率變化不大，第 8 道次拉拔后最終制備的 Ф2 mm×0.08 ｍｍ 銅管的導(dǎo)電率為 98.85 IACS。因此可以認為，銅管的變形程度的增加對導(dǎo)電率的影響較小。根據(jù) Matthiessen 定律，室溫下主要是固溶原子對銅合金導(dǎo)電率的損害比較大，位錯、晶界對銅合金導(dǎo)電率的影響不是很大，多道次拉拔也可以保證無氧銅管保持較高的導(dǎo)電性能。

03 結(jié)論

<span style="-webkit-tap-highlight-color: transparent; margin: 0px; padd